了解ICP-MS通过这些多种分析方式
ICP—MS测量过程中,仪器工作参数设定十分重要,这些参数的设定对仪器灵敏度,基体元素的质谱及非质谱干扰等存在较大影响。有时,人们也可能会在口语中,以简称的"ICP"来代替"ICP-OES,和ICP-AES"。ICP-MS,就是"以ICP方式离子化的"质谱,有时,人们也会叫"ICP质谱"。OES是Optical Emission Spectrometer,AES是Atomic Emission Spectroscopy
关键部件是一组安装在高频感应线圈中央的炬管,当矩管中部通入工作气体时,线圈接入电源,“引燃”工作气,就可以将工作气电离形成等离子体。此时若有待测样品经过等离子体,就会带上电荷,随后被质量检测器捕获。与更为常见的有机质谱不同,ICP-MS的电离过程能量非常高,分析物无法保持完整的分子结构,最终形成的并不是分子离子,而是单个原子的离子。因此,ICP-MS特别适合于特征性金属元素的定性和定量分析。
尽管具有优越而独特的性能,以及许多亮眼的表现,但还是有一些因素制约了它在生物分析行业的普及。
基体效应来源等离子体,对于任何分析线来说,这种效应与谱线激发电位有关,但由于ICP具有良好的检出能力,分析溶液可以适当稀释,使总盐量保持在1mg/ml左右,在此稀溶液中基体干扰往往是无足轻重的。当基体物质的浓度达到几mg/ml时,则不能对基体效应完全置之不顾。相对而言,水平观察ICP光源的基体效应要稍严重些。采用基体匹配、分离技术或标准加入法可消除或抑制基体效应。
常见分析方式:
A、 定性分析:确认试样中存在的某个元素,需要在试样光谱中找出三条或者三条以上该元素的灵敏线,并且谱线之间的强度关系是合理的;只要某元素的最灵敏线不存在,就可以肯定试样中无该元素。
B、 定量分析:工作曲线法:标准样品的组成与实际样品一致,在工作曲线的直线范围内测定;使用无干扰的分析线。 标准加入法:测定范围的工作曲线的直线性;溶液中干扰物质浓度必须恒定;应有1-3个添加样品;使用无干扰的分析线;进行背景校正。 内标法:在试样和标准样品中加入同样浓度的某一元素(内标元素),利用分析元素和内标元素的谱线强度比与待测元素浓度绘制工程曲线,并进行样品分析。
C、 半定量分析:有些样品不要求给出十分准确的分析数据,允许有较大偏差,但需要尽快给出分析数据,这类样品可采用半定量分析。
首先是ICP-MS的生物样品处理条件与常见的LC-MS/MS法迥然不同。使用以ESI/APCI为离子源的有机质谱时,一般来说会选择尽可能“轻柔”的方式来处理生物样品,以免破坏有机物的分子结构。然而ICP-MS的样品处理策略却与此不同,它要求将生物样品“挫骨扬灰”,往往需要使用高浓度的酸(如,硝酸),将样品彻底消解。这需要根据生物样品的基质特性和分析要求,由有经验的方法开发者针对性的设计样品处理条件。
其次,对于需要进行痕量金属元素检测的研究,实验室环境和实验耗材的要求极高。由于环境背景中本来就存在微量的金属元素,容易对分析过程造成干扰,形成假阳性的结果。因此,进行痕量金属元素检测的ICP-MS必须要设置在配套的超净实验室。采集生物样品所使用的耗材也要经过预先处理,以排除偶然沾染的金属元素,影响分析结果。