pH测量里——校准测量中常见的问题
1.pH电极需要多久校准一次?
电极校准的频率取决于精确度要求、样品温度和周围环境、样品测试的流程安排(例如干扰成分、冲洗、储存等环节)。为了保证测量结果的准确性,建议经常校准,十次测量进行一次校准或验证。如果样品成份相对复杂或者使用频次较高,需要增加校准次数。采用接近测量值两组缓冲液,请优先校准pH 7.00 缓冲液。当电极读数漂移或斜率低于 95%时,请进行电极清洗。
2.校准采用单点、两点还是多点?
3.校准斜率大于105%时该如何处理 ?
4. 为什么pH 测量结果长时间波动(不稳定)?
单点校准可用于常规测量;当需要精密测量时,建议使用两点校准。
您可采用以下标准作为校准参考:
-美国标准-________________________________________样品:电导率≥5μS/cm 的水溶液测试内容:pH值校准方法:测量过程中,至少采用两点校准,测量期间需搅拌。标准出处:ASTM1293-12(美国材料与试验协会《水质pH的测定方法》)
________________________________________样品:pH2~12 且总离子强度小于0.1mo1/L的水溶液测试内容:pH值校准方法:测量过程中请采用两点校准。标准出处:ASTM E70-2015 (美国材料与试验协会《水质pH的测定方法》)________________________________________
-中国标准-________________________________________样品:饮用水、地面水及工业废水测试内容:pH值校准方法:测量过程中,推荐采用两点校准。标准出处:GB 6920-86 (中国生态环保部国家标准《水质pH值的测定玻璃电极法》)
如果出现以上情况,我们建议您做以下处理:
1. 检查缓冲液有效期或被污染;如过期,要更换新的缓冲液。
2. 检查选用的缓冲液是否正确;如错误,请更换正确的缓冲液。
3. 检查缓冲液组设置是否正确,如有误,请根据所使用的缓冲液,选择正确的缓冲液组
一般来说,pH测量结果的读数稳定时间需1~4 分钟,超过则判定为不合理。
您可参考以下分析,对自己的测量进行判定:1. pH电极的选型无法应对当前样品由于不同样品有独特的性质影响pH测量,可能导致以下结果:a. 耗时较长(单次测量时间超过10 分钟)b. 测量精度较差(样品中含有颗粒导致电极液接界堵塞,高盐样品反渗入pH 电极导致电极中毒)。2. 电极老化现象为反应速度变慢/ 斜率偏小/ 零电位漂移。
解决方案:如果将电极置于新鲜配制的缓冲液中,响应时间超过1 分钟以上,需要对电极进行活化处理或者更换新电极。
与pH测试纸测pH不同,pH 测量仪是一个整套测量回路,包含仪表、电极和样品。三者综合才能实现pH精准测试。
同样,三者各自的不确定度综合在一起,就会构成整个测量系统的误差。
所以,要想pH测的准,除了掌握秘籍,一款优质的实验室专业pH计也很重要哦!