色谱柱也需要“戴口罩” 加装保护柱的必要性(液相色谱柱使用注意事项)
您是不是遇到这样的问题?
色谱柱寿命短!
检品多,检测耗时长,效率低!
使用同一根色谱柱做同样的样品会出现保留时间不一致?
一根新的色谱柱进样没几针,出现峰前延、裂峰、肩峰,压力骤然升高等现象!
……
以上种种现象表明,您的色谱柱有可能堵塞、污染了!
中药检测和食品检测的时候,您会发现色谱柱更容易堵塞、污染。
下面来看几个实例:
01
淡豆豉
按2020版中国药典一部该品项下检验,提取得到甲醇溶液,而流动相则为乙腈-1%冰醋酸(25︰75),把淡豆豉甲醇溶液加入到流动相中,如图所示:出现肉眼可见的浑浊(中间小瓶)。
实验图
02
黄芩
按2020版中国药典一部该品项下检验,提取得到甲醇溶液,而流动相则为甲醇-水-磷酸(47:53:0.2),把黄芩甲醇溶液加入到流动相中,如图所示:会出现轻微浑浊(右边小瓶)。
实验图
03
山柰
按2020版中国药典一部该品项下检验,提取得到无水乙醇溶液,而流动相则为乙腈-水(60:40),把山柰无水乙醇溶液加入到流动相中,如图所示:肉眼几乎看不到浑浊(右边小瓶)。
实验图
从上述三种情况来看
第一种:肉眼可见的浑浊,最容易堵塞色谱柱;
第二种:虽然浑浊现象减少,但进样针数多了,会在色谱柱头慢慢聚集一些颗粒,把色谱柱堵塞或部分堵塞,会导致压力升高或保留时间漂移;
第三种:肉眼几乎看不到浑浊,但并不能说明没有颗粒存在,实验数据也可能出现偏差。
为何会出现沉淀(浑浊)?这可从“相似相溶”的原理来解释,流动相溶液与提取溶液不完全相同,两者相混合,会出现不能完全溶解的现象,如出现沉淀或轻微浑浊等。
最直接的解决方法是,在色谱柱前接上保护柱!
使用保护柱的好处:
可以截留大部分不溶性颗粒;
可延长色谱柱的使用寿命;
实验数据更精准、稳定;
保护柱可更换保护柱芯,经济便捷。
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