量取200 ml混匀的水样 ，或适量样品加 除氧去离子水（通过离子交换柱制得去离子水，以200 ml/min～300 ml/min的速度通氮气约20 min，使水中氮气饱和，以除去水中溶解氧。制备的除氧去离子水应立即密封，并存放于玻璃瓶内。临用现制。）稀释至 200ml，迅速转移至 500ml反应 瓶中，再加入 5 ml抗氧化剂溶液（ 6.13），轻轻摇动。量取 20.0 ml氢氧化钠溶液于 100 ml吸收管中作为吸收液，插入导气管至吸收液液面以下，以保证吸收完全。连接好装置，开启水浴装置使温度升至 60 ℃～ 70 ℃。接通氮气，调整流量至 300 ml/min，5 min后，关闭气源。关闭加酸分液漏斗活塞，打开分液漏斗顶盖加入 10 ml盐酸溶液（ 6.10）后盖紧，缓慢旋开活塞，接通氮气，将反应瓶放入水浴装置中。维持氮气流量为 300 ml/min，连续吹气 30 min，撤下反应瓶，断开导气管，关闭气源。 用少量 除氧去离子水冲洗导气管，并入吸收液中 加除氧去离子水至 约60 ml，待测。