卡尔费休电解液水分的测试方法
一、电解液水分的测试方法1 方法提要试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成。卡尔--菲休试剂同水的反应原理是:基于有水时,碘被二氧化硫还原,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成qingdiansuan吡啶和甲基硫酸氢吡啶。反应式为:H20+I2+SO2+3C5H5N → 2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 ………(1)C5H5N·SO3+CH3OH → C5H5N·HSO4CH3 ………(2)在电解过程中,电极反应如下:阳极:2I- - 2e →I2 ……………………(3)阴极:2H++2e→H2↑…………………(4)阳极产生的碘又与水反应生成qingdiansuan,直至全部水分反应完毕为止,反应终点用一对铂电极所组成的检测单元指示。依据法拉第电解定律可知, 参加反应的碘的分子数等于水的分子数,同电荷量成正比例关系。水量与电荷量有如下等式成立:W=Q/10.722 …………………………(5)式中:W -- 样品中水分含量 单位:微克Q -- 电解量 单位:毫库仑2 仪器与试剂仪器:库伦法微量水分测定仪、分析天平、10mL注射器试剂:卡尔--菲休试剂3 分析步骤打开电源,开机并检查库仑法微量水分测定仪主机中的状态,当状态在40~45时,将用10mL的注射器取好的待测电解液,用干净的抹布擦干注射器,排除空气后于分析天平称量,重量为m1,迅速转移注射器,在库仑法微量水分测定仪主机中按进样选项,滴定池中注射1mL电解液,注射完后,再一次称量重量为m2,待主机屏幕上提示后,分别输入m1和m2的重量,记下测量结果。4 计算库伦微量法测定仪主机屏幕上直接生成。5 注意事项:5.1、检查库伦法微量水分测定仪的状态是否在40~45,如果不在此状态中,要用0.5µ L的注射器进行调试。5.2、做好保护措施,防止待测液体直接接触皮肤,不小心接触皮肤后,要用清水及时冲洗。